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玻璃纖維制品用室溫硫化有機硅涂料的研制

放大字體  縮小字體 發布日期:2014-12-24  來源:復材應用技術網  瀏覽次數:90
核心提示:以八甲基環四硅氧烷(D4)為原料,制得α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷基膠,再以硅樹脂為補強劑、加入交聯劑、催化劑和稀釋劑等配制成室溫硫化有機硅涂料。研究表明,α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷的黏度選擇80萬~95萬mPa·s,1 000 g涂料中加入6~10 g硫化催化劑T-12時,涂料的可操作化時間和完全硫化時間分別為3~6 h和24 h。該涂料用于玻璃纖維制品的涂覆,涂覆前無需脫蠟,涂覆后無需高溫烘烤,涂層室溫下24 h完全硫化。
      玻璃纖維制品種類繁多,其中有玻璃纖維套管、玻璃纖維硅橡膠套管、玻璃纖維硅橡膠電線、玻璃纖維布,都是以玻璃纖維紗編織而成的絕緣產品,此類產品一般都要經過有機硅樹脂再進一步處理。經過有機硅樹脂處理后的玻璃纖維制品具有優良的耐高低溫性能、電絕緣性能、化學穩定性能、耐高電壓、耐老化、使用壽命長且柔軟便于安裝等特點而受到廣泛關注,目前廣泛應用于照明燈具、家用電器、電熱電器、儀表儀器、電機引接線及電子、燈具、燃具等高溫環境[1]。現有的玻璃纖維用有機硅樹脂在使用前需要對玻璃纖維進行除蠟工序。因為現有的玻璃纖維涂料為高溫鉑催化加成硫化型硅樹脂,從多年客戶反饋的信息得知,玻璃纖維在使用涂料處理之前,要經過一次高溫脫蠟工序,否則將嚴重影響玻璃纖維涂料的使用效果[2]。
      室溫縮合硫化型有機硅產品主要應用在建筑領域,在玻璃纖維織物上鮮有報道,本實驗主要研究室溫縮合型有機硅涂料在玻璃纖維編織物上的應用。
      本實驗以八甲基環四硅氧烷(D4)為原料,制得α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷基膠,再以硅樹脂為補強劑、加入交聯劑、催化劑和稀釋劑等配制成有機硅涂料,將其涂敷在玻璃纖維上,室溫24 h即硫化完全。
      1·實驗
      1.1主要原料
      八甲基環四硅氧烷(D4):藍星新材料股份有限公司;四甲基氫氧化銨:AR,北京朝福化工有限公司;甲基MQ補強樹脂:自制;磷酸:AR,西隴化工股份有限公司;正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷:工業級,藍星新材料股份有限公司;二丁基二月桂酸錫:T-12,Air Products;環保稀釋劑:市售;去離子水,自制。
      1.2α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷的合成[3]
      將脫水后的600 g D4,0.1 g四甲基氫氧化銨加入1 000 mL四口燒瓶中,在105~110℃下反應30~50 min,加入去離子水;繼續平衡3 h,加入磷酸中和。抽取低沸物后待用。通過控制聚合過程中水的加入量得到了7個不同黏度的α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷(簡稱107硅橡膠)。
      1.3玻璃纖維涂料的配制
      將100 g107硅橡膠加入5~25 g補強樹脂、3~10 g正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷的混合物,再配以50%~70%的稀釋劑,攪拌均勻,備用。
      1.4性能測試
      1.4.1玻璃纖維涂料常規性能
      黏度:采用上海精科天平廠的NDJ—4型旋轉粘度計測試。
      1.4.2玻璃纖維涂料的應用性能
      配置:將T-12加入玻璃纖維涂料中,攪拌均勻后備用。
      涂覆、硫化工藝:涂覆在玻璃纖維上,在室溫下放置24 h后測試。
      玻璃纖維涂料的應用性能分別用玻璃纖維套管、玻璃纖維電線來檢驗。
      滲透性能:將玻璃纖維套管制成20 cm/條,用手捏住兩端將其中間段浸泡在配制好的涂料中1 min,經硫化工藝處理后,剪開套管的浸泡段,觀察玻纖套管內壁硫化的硅樹脂涂料量。
       粘接性能:將玻璃纖維電線制成20 cm/條,用手捏住兩端將其中間段浸泡在配制好的涂料中1 min,經硫化工藝處理后,用剪刀剪斷電線,用食指和拇指捏住硅橡膠電線的截面,沿著電線外徑的方向來回搓10次,檢查玻璃纖維與硅橡膠電線的剝離情況。
       散口性能:將玻璃纖維套管制成20 cm/條,用手捏住兩端將其中間段浸泡在配制好的涂料中1 min,經硫化工藝處理后,剪斷后,檢查截面的玻璃纖維是否起毛,與硅橡膠電線截面是否齊整。
       2·結果與討論
       2.1 107硅橡膠的黏度對涂料性能的影響
      107硅橡膠的性質對有機硅涂料的性能影響較大,本實驗僅考查了107硅橡膠的黏度對涂料性能的影響,結果見表1。
            
       由表1可見,107硅橡膠的黏度對涂料性能的影響較大。隨著107硅橡膠黏度的提高,涂料的粘接性、電線的散口性及涂料的綜合性能有了較大提升,但涂料的滲透性下降。涂料的綜合性能在3以上就基本滿足工業生產的要求。表1中,107硅橡膠的黏度在60萬~135萬mPa·s時,即能滿足涂料的使用要求。當107硅橡膠的黏度低于60萬mPa·s時,涂料的粘接性較差;但107硅橡膠的黏度大于135萬mPa·s后,合成工藝比較苛刻,操作不慎產品極易交聯報廢,造成較大經濟損失。綜合考慮,107硅橡膠的黏度選擇80萬~95萬mPa·s。
       2.2硫化催化劑用量對涂料性能的影響
       可操作時間是涂料在使用時一項重要技術指標,作為室溫硫化涂料,其可操作時間尤為重要。表2是硫化催化劑T-12的用量對涂料的可操作時間和完全硫化時間的影響。
             
       由表2可見,隨著T-12用量的增加,涂料的可操作化時間和完全硫化時間均縮短;但T-12用量對可操作時間的影響更大。一般而言,室溫硫化涂料的操作時間應該控制在3~6 h;收卷前擺放時間在兩個班時之間;因此,T-12用量選擇6~10 g(以1 000g涂料為基準)。
       3·結論
       以D4為原料制得α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷,再以硅樹脂為補強劑、加入交聯劑、催化劑和稀釋劑等配制成室溫硫化有機硅涂料。研究表明,α,ω-二羥基聚甲基硅氧烷的黏度選擇80萬~95萬mPa·s,1 000 g涂料中加入6~10 g硫化催化劑T-12時,涂料的可操作化時間和完全硫化時間分別為3~6 h和24 h。該涂料用于玻璃纖維制品的涂覆,涂覆前無需脫蠟,涂覆后無需高溫烘烤,涂層室溫下24 h完全硫化。
 
關鍵詞: 玻璃纖維制品
 
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